GB_T 223.29-1984
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ID： |
A8559BAECDB445289F92CF81C3007EDE |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-二甲酚 橙光度法测定铅量,UDC Ufl.l4/r15,：543.42,：M6,S15 GB 223,29—M,Methods for chemical analysis of Iron, steel and alJoy The xylenol orange photometric m?thod for determination of lead content after carrier precipitation,本标准适用于碳钢、合金钢.高温合金和精密合金中铅量的测定。测定范围：仇0005~0.25%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在硫酸介质中，以锢为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐，用盐酸溶解。在PH5.2~ 5.5,铅与二甲酚橙生成橙红色络合物，测量其吸光度,显色液中，钻小于3 Ng,镣、铁、铝各小于5Ug,锡、镒各小于钢、铝各小于15Ug,镭小 于2叩g,钛小于24犍，铐、铜、硅、碑各小于30M,锌小于5Mg,钙、镁各小于300隔，钠小于3 mg, 钾小于5 mg,对测定无影响。镯由于水解，使显色液发浑影响测定,2试剂,2.1,盐酸（比重L19）,优级纯,2.2,盐酸（1十1 ,2.3,盐酸（i+10）,2.4,盐酸（5 +95）,2.5,硝酸（比重L42）,优级纯°,2.6,硫酸（比重匕84） ,优级纯,2.7,硫酸］1 +100） °,2.8,磷酸（比重1.7。），优级纯口,2.9,氢氧化铁（比重0.90）,优级纯,2.10,氢氧化铁（1 +10） .,5.11,氯化镶溶液（1.5%）：称取3 g氯化锢（SrCl2 . 6H2O）溶于水中并稀释至200nH,混匀,2.12,碳酸钾（优级纯）溶液U0%）,2JS 碳酸钾溶液（1 %）,2.14,乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH5.3） .称取U6g乙酸钠（CHiCOONa . 3H2O）溶于水，加,10ml冰乙酸，稀释至1L,混匀，于PH计上调节pH为5.3,2.15,百里酚蓝溶液（0.1%）：用乙醇（1+4）配制,2.1B,抗坏血酸溶液（1 %）用时配制,2.17,亚铁氨化钾溶液（0.1%）用时配制.,ZJ8 氟化核溶液（0.5%） o,国家标准局1984 03 -27发布,1985 -03 实施,158,GB 223.29—84,2.19,二甲酚橙溶液＜0.05%) ◎,2.20,铅标准溶液,2.20,」 称取0.5000g纯铅(99*99%) ?置于200mi烧杯中，加20nli硝酸(1 4- 1 )溶解，煮沸驱除 氮氧化物，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.50mg铅,2.20,2移取20.3ml铅标准溶液(2.20.1),置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液 1 ml 含 umg 铅,8分析步骤,3.1,试样量,按表1称取试样量e,表1,铅含量，％,试样量，g,0.0005^0.001,2.0000,>0.001-0.01,1.0000,>0.01 ~0.05,0.1000,>0.05 -0.10,0.2000,>0.10 ~0.25,0.1000,3.2,空白试验,随同试样做空白试验,3.S,测定,8.8,J将试样置于300ml石英或不含铅的烧杯中，根据称样量加入15 -70ml适宜比例的盐酸(2.1八 硝酸(2.5)混合酸，缓慢加热溶解，取下稍冷，加入10ml磷酸(2.8)、20ml硫酸(2.6)，混匀。于电 热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却,3.8,.2加水低温溶解盐类，稀释至体积约15Qmi,加热煮沸，在不断搅拌下，加入Himi氯化锂溶液 (2.11),煮沸2.5 min,于低温电热板上保温1 h后，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次,3.3.,3用慢速滤纸过滤，用硫酸(2.7)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2.3次。打开滤纸将沉淀用 水仔细冲入原烧杯中，充分洗净滤纸。加入25ml碳酸钾溶液(2.12),加热至沸，微沸1 ~2mi% 于低温电热板上保温30min,冷却至室温,3.3.,4 用盐酸(2.1)中和并过量I ml,加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100ml,加 硫酸(2.6),煮沸2.5 min,于低温电热板上保温1 h,冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。 以下按3.3.3款进行(如称取0.1000 ~0.2000g时，可省去此款操作),3.3.,5用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用碳酸钾溶液(2.13)洗涤烧杯 及沉淀数次，水洗2 ~ 3次。用8 -10ml热盐酸(2.4)分5次溶解沉淀于25ml容量瓶中，用水洗涤 流纸3 ~ 4次，总体积不超过15m](称取的试样中，含铅超过50Ug时，则需将溶液稀释至刻度,混匀, 分取5 m!显色),3.3.,?加入2滴百里酚蓝溶液(2.15),用氢氧化核(2.19)中和至黄色，用盐酸(2丒3)中 和至微红色，再用氢氧化铉(2.10)中和至黄色。加入Lml抗坏血酸溶液(2.16) A [ml亚铁甄化钾 溶液C2.17) , 3nli乙酸-乙酸钠缓冲溶液(2.14),用水稀释至约22m1,混匀，加入1 mi氟化核 溶液(2.18)、LOm3二甲酚橙溶液(2.19),稀释至刻度,混匀。放置“min,将部分溶液移入3cm 比色皿(含量高时用2 cm比色皿)中，以水为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度，减去 随同试样所做空白的吸光度.从工作曲线……
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